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TiN涂層陶瓷刀具膜-基界面應(yīng)力的試驗(yàn)研究

時(shí)間:2011-05-26 08:09:16 來源:未知

1 引言

TiN薄膜作為一種超硬涂層，具有高硬度、高耐磨性、低摩擦系數(shù)和良好的化學(xué)穩(wěn)定性，已廣泛應(yīng)用于機(jī)械加工中的工模具涂層。但是，TiN薄膜與硬質(zhì)合金和陶瓷刀具基體的附著力較差，在切削力作用下容易從基體上脫落，嚴(yán)重影響TiN涂層刀具的切削性能和使用壽命。因此，如何提高TiN涂層的膜—基附著力一直是該領(lǐng)域的研究熱點(diǎn)之一。本文采用X衍射sin2y法測定了在Si3N4 陶瓷刀具基體上沉積TiN薄膜的殘余應(yīng)力，研究了殘余應(yīng)力對膜—基結(jié)合力的影響，測試分析了TiN膜—基界面的形貌和成分，并對殘余應(yīng)力的產(chǎn)生機(jī)理進(jìn)行了初步探討。

2 試驗(yàn)方法

2.1 試樣準(zhǔn)備

試樣采用市售的Si3N4 陶瓷成形刀具，外形為四棱柱形，尺寸為12.7mm×12.7mm×4.76mm，經(jīng)淬火和去應(yīng)力退火后硬度為65HRC以上，采用PVD涂層工藝在陶瓷刀具基體上沉積厚度約為5µm的TiN薄膜。

2.2 試驗(yàn)方案

利用X350A型X射線衍射應(yīng)力分析儀對涂層后的陶瓷刀具試樣表面的TiN薄膜進(jìn)行X射線衍射分析，管電壓為22kV，管電流為6mA，鉻靶Ka特征輻射，準(zhǔn)直管直徑為4mm，階梯掃描步進(jìn)角0.1°，時(shí)間常數(shù)1s ，掃描起始角和終止角分別為132°和126°，側(cè)傾角y 分別取0°、15°、25°和45°。對于鉻靶Ka特征輻射，XRD線型分析選用TiN薄膜(3 1 1) 晶面衍射峰，X射線吸收系數(shù)取µf= 2.5×105m-1，膜下陶瓷刀具基體為(2 2 2) 晶面，衍射角q=69.28°。

3 試驗(yàn)結(jié)果及討論

3.1 理論分析與計(jì)算

理論分析與計(jì)算

經(jīng)Raman光譜證實(shí)陶瓷刀具的表面薄膜為TiN相后，用X射線衍射測量TiN薄膜的應(yīng)力。測量原理為：應(yīng)力的存在會引起晶格畸變，使晶格常數(shù)發(fā)生變化，根據(jù)Bragg 衍射公式(2dsinq=l)可確定薄膜材料的晶面間距，則薄膜應(yīng)力為

F=E=Ed0-d2se2sd
(1)
式中：E ——薄膜材料的楊氏模量
σ——泊松比
d0——晶面間距
ε——薄膜應(yīng)變

對于TiN薄膜， E=450GPa，σ≈0.22，(2 2 2)面的d0=0.20592nm。F的正負(fù)分別對應(yīng)于張應(yīng)力和壓應(yīng)力。TiN薄膜的本征應(yīng)力由測得的F值減去熱應(yīng)力值而得到。

由于TiN薄膜與陶瓷基體材料的熱膨脹系數(shù)不同，因此X 射線衍射結(jié)果包括了由此產(chǎn)生的熱應(yīng)力F1，F(xiàn)1的計(jì)算式為

F1=E=E1-set1-s(af-as)
(2)
式中：E/(1-σ)——TiN薄膜的雙軸楊氏模量，取值為1345GPa
εt——熱應(yīng)變
αf——TiN薄膜的熱膨脹系數(shù)，αf=(0.8～4.8)×10-6/℃
αs——基體的熱膨脹系數(shù)，αs=(2.4～4.2)×10#p#分頁標(biāo)題#e#-6/℃
△T——沉積溫度與測量溫度之差

在本試驗(yàn)的測量范圍內(nèi)，F(xiàn)t為負(fù)值，即熱應(yīng)力為壓應(yīng)力，根據(jù)方程Fi=F-Ft即可根據(jù)測得的總應(yīng)力F和熱應(yīng)力Ft求得TiN薄膜的內(nèi)應(yīng)力。

3.2 組織結(jié)構(gòu)分析

Si3N4 和TiN的機(jī)械性能如表1 所示。對于TiN-Si3N4 系統(tǒng)，TiN的熱膨脹系數(shù)和彈性模量均大于Si3N4，用努氏(Knoop)顯微硬度計(jì)測得TiN薄膜的顯微硬度為24GPa。

表1 Si3N4和TiN的機(jī)械性能對比

材料熱脹系數(shù)
(K-1)
彈性模量
(Gpa)泊松比密度
(g/cm3)顯微硬度
(Gpa)Si3N43.25×10-63000.243.2130TiN8.0×10-64500.225.4420.5

用JSM-5800型掃描電子顯微鏡(SEM)分析TiN薄膜和Si3N4基體的組織形貌(見圖1)；用X射線衍射(XRD)分析SUS304基體和TiN薄膜的XRD織構(gòu)譜圖(見圖2)；用HITACHIS-530(SEM)及LinkISIS能譜儀測定薄膜的成分；用MXP18AHF衍射儀(XRD)測定薄膜晶體結(jié)構(gòu)及取向，結(jié)果表明為多晶態(tài)結(jié)構(gòu)；用俄歇電子能譜(AES)進(jìn)行成分分析，并對元素Ti和N的含量作歸一化處理，結(jié)果表明TiN薄膜中N原子含量為48.80% ，其成分接近正常的化學(xué)計(jì)量比。

圖1 TiN薄膜和Si3N4基體的SEM圖

圖2 陶瓷刀具表面TiN薄膜的XRD 織構(gòu)譜圖

TiN薄膜的X 射線衍射結(jié)果(見圖2)表明，TiN(2 2 2)、(3 1 1)和(2 2 0)三個(gè)衍射峰都出現(xiàn)在圖中。由于(3 1 1)和(2 2 0)峰的強(qiáng)度較低，且為非高斯型曲線，故采用(2 2 2)峰測定的d值來研究薄膜的應(yīng)力狀況。由于X射線源本身有一定線寬以及微細(xì)晶粒(<0.1µm) 間存在微觀應(yīng)力和應(yīng)變，使得衍射峰具有一定寬度，由此引起的實(shí)驗(yàn)誤差≤10%。

TiN薄膜表面平整、致密，呈金黃色，其斷面的SEM觀察結(jié)果如圖3所示。

圖3 TiN薄膜結(jié)合界面的SEM圖

3.3 XRD分析

對Si3N4陶瓷刀具試樣表面TiN涂層的殘余應(yīng)力進(jìn)行了測試，測試部位包括中心區(qū)域0°、45°和90°三個(gè)方向；同時(shí)還測量了陶瓷刀具基體的表面應(yīng)力狀態(tài)，測試結(jié)果見表2。由表2可知，薄膜應(yīng)力值均為負(fù)值，表明表面均處于壓應(yīng)力狀態(tài)，這有利于提高刀具的抗疲勞強(qiáng)度。TiN涂層刀具試樣表面產(chǎn)生殘余應(yīng)力的根本原因在于膜—基材料熱學(xué)性能的差異，殘余應(yīng)力的大小與沉積工藝方法關(guān)系不大。

表2 殘余應(yīng)力測試結(jié)果

測試表面試樣方向應(yīng)力值(MPa)TiN薄膜0°-3221.145°-2245.590°-2243.2Si3#p#分頁標(biāo)題#e#N4基體0°-1245.245°-1325.390°-1796.7

將上述應(yīng)力值作為深度20～30µm(即X射線透射深度)內(nèi)的平均應(yīng)力值，則陶瓷刀具試樣上靠近膜—基界面的刀具基體表面表現(xiàn)為與薄膜內(nèi)應(yīng)力方向一致的壓應(yīng)力，且薄膜應(yīng)力與基體應(yīng)力的差值較大，為447～1795MPa。

4 結(jié)語

通過試驗(yàn)，測定了Si3N4 陶瓷刀具基體上沉積TiN薄膜的內(nèi)應(yīng)力，分析了成膜過程中應(yīng)力形成的原因。主要結(jié)論如下：

陶瓷刀具表面TiN薄膜的殘余應(yīng)力為負(fù)值，即為壓應(yīng)力，這有利于提高TiN涂層刀具的疲勞強(qiáng)度；

應(yīng)力的大小及分布對涂層刀具的硬度和結(jié)合強(qiáng)度均有明顯影響，應(yīng)力越大，表面硬度和結(jié)合強(qiáng)度也越大。